高效液相色譜法測定普盧利沙星片的含量和物質

高效液相色譜法測定普盧利沙星片的含量和有關物質

高效液相色譜法測定普盧利沙星片的含量和有關物質

作者:王琦，李志峰，徐艷麗，裴月湖

【摘要】 目的 采用高效液相色譜法建立普盧利沙星片有關物質檢查及其含量測定方法。方法 Diamonsil-C18柱（4.6mm×200mm， 5μm），以0.01mol／L三乙胺的水溶液（用磷酸調節pH為2.8）-乙腈（73：27）為流動相；檢測波長278nm；流速1.0ml／min；柱溫30℃；進樣量10μl。結果 制劑中輔料對主藥測定無干擾，普盧利沙星與有關物質完全分離。在10.0～200.0μg/ml范圍內峰面積與濃度呈良好的線性關系。精密度（RSD=0.13%）良好。平均回收率為99.6%。結論 本方法簡便，迅速，準確，專屬性強。

【關鍵詞】 普盧利沙星；片劑；高效液相色譜法；含量測定；有關物質

Determination of prulifloxacin and its related substances in tablets by HPLC

【Abstract】 Objective To establish an HPLC-UV method for the determination of prulifloxacin and its related substances in tablets. Methods Diamonsil-C18 column (4.6mm×200mm， 5μm) was used. The mobile phase is consisted of 0.01mol／L　triethylamine (pH was adjusted to 2.8 using phosphoric acid)-acetonitrile (73∶27). The flow rate was 1.0 ml／min with UV detection at 278nm. The column temperature was 30℃. The injection volume was 10μl.Results The linear range for the content of prulifloxacin was 10.0～200.0μg/ml (r=0.9999 3，n=5). The recoveries of prulifloxacin tablets were 99.6%，and its RSDs were 0.14 %.Conclusion The method is sample， efficient，accurate and specific.

【Key words】 prulifoxacin； tablets； HPLC；content determination； related substances

普盧利沙星是新的廣譜氟喹諾酮抗菌藥NM-394 的前體藥物，可改善口服后的胃腸吸收程度。本品對革蘭陰性菌和陽性菌均有效，特別是對綠膿桿菌、沙雷氏菌、腸桿菌屬等革蘭陰性菌具有較強的抗菌力，尤其是對綠膿桿菌的抗菌活性優于其他所有同類藥物，也超過目前上市的其他抗生素藥物。本品毒副作用小，口服吸收好，反復給藥在體內無蓄積性。有文獻報道其原料和膠囊含量的高效液相測定方法［1］，采用其方法測定本品其分離及峰形均不理想，遂在其基礎上略加調整制定本法，本文采用高效液相色譜法測定普盧利沙星片劑的含量及其有關物質，方法專屬性強，靈敏度高，重復性好。

1 儀器、試藥與實驗樣品

高效液相色譜儀(HITACHI UV-VIS Detector L-7420，Pump L-7110)；普盧利沙星對照品（純度：99.6%，歸一化法），普盧利沙星片劑：132.1mg（批號：20050801、20050802、20050803，自制 ）；乙腈為色譜純，磷酸和三乙胺為分析純，水為二次蒸餾水。

2 實驗方法

2.1 色譜條件 色譜柱：Diamonsil-C18 (4.6mm×200mm， 5μm)；流動相：0.01 mol/L三乙胺的水溶液（用磷酸調節pH為2.8）-乙腈（73：27）；流速1.0 ml/min；檢測波長278nm；柱溫30℃；進樣量10μl。

2.2 系統適用性實驗 取流動相10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖。取處方量輔料適量和普盧利沙星片，按“2.9”項下操作，記錄色譜圖。另取普盧利沙星對照品適量，精密稱定，用流動相配成濃度約為100μg/ml的溶液，取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖。取普盧利沙星適量，分別進行酸、堿、高溫（熱）、光照破壞處理后，各進樣10μl，色譜圖見圖1。實驗結果表明，在“2.1”項的色譜條件下，流動相、輔料對測定無干擾，普盧利沙星經酸、堿、高溫、光照破壞后，均有明顯的分解產物峰，但分解產物均與主峰有良好的分離度，不影響測定。色譜柱理論塔板數按普盧利沙星計算不得少于5000。

圖1 普盧利沙星HPLC圖

A-空白溶液；B-對照品溶液；C-片劑溶液；D-堿破壞；E-酸破壞；F-高熱破壞；G-光照破壞；1-普盧利沙星

2.3 線性實驗 精密量取對照品約25mg，置25ml棕色量瓶中，加乙腈溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。分別精密量取貯備液適量，以乙腈分別稀釋至濃度為10.0、20.0、40.0、80.0、120.0、160.0、200.0μg/ml的溶液，各取10μl進樣，記錄色譜圖，以濃度（C，μg/ml）為橫坐標，峰面積（A）為縱坐標進行線性回歸，得回歸方程：A=21549C 191，r=0.9999，可見在普盧利沙星10.0～200.0μg/ml范圍內線性良好。

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