2016年執業藥師《藥物分析》考點

　　下面是2016年執業藥師《藥物分析》考點，小編提醒各位考生備考過程中認真研讀。

　　藥典

　　【A 型題】

　　1.國家藥品標準中，原料藥的含量限度，如未規定上限時，系指上限不超過

　　A.95.0%

　　B.99.0%

　　C.100.0%

　　D.101.0%

　　E.105.O%

　　【答案】D

　　【解析】原料藥的含量(%)時，系指用藥典規定的分析方法測定時可能達到的數值，它為藥典規定的限度或允許偏差，并非真實含有量;如未規定上限時，系指不超過 101.0%。

　　關于檢驗方法和限度的規定

　　檢驗方法：《中國藥典》規定的按藥典，采用其他方法的要與藥典方法對比，仲裁以《中國藥典》為準。

　　【A 型題】

　　1.藥品檢驗時，“稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的

　　A.十分之一

　　B.百分之一

　　C.千分之一

　　D.萬分之一

　　E.十萬分之一

　　【答案】B

　　【解析】】“精密稱定”指稱取重量應準確至所取重量的千分之一;“稱定”指稱取重量應準確至所取重量的百分之一。

　　關于精確度的規定

　　“精密稱定”指稱取重量應準確至所取重量的千分之一;

　　例：0.2g 精密稱定，0.2XXXg

　　“稱定”指稱取重量應準確至所取重量的百分之一;

　　取用量為“約”若干時，指該量不得超過規定量的±10%。

　　“精密量取”指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精密度要求。

　　試驗中供試品與試藥等“稱重”或“量取”的量，均以阿拉伯數碼表示，其精確度可根據數值的有效數位來確定。(小數點后多一位)

　　稱取“0.1g”，系指稱取重量可為0.06～0.14g;

　　稱取“2g”，指稱取重量可為1.5～2.5g;

　　稱取“2.0g”，指稱取重量可為1.95～2.05g;

　　稱取“2.O0g”，指稱取重量可為1.995～2.O05g。

　　【A 型題】

　　1.《中國藥典》中，收載阿司匹林“含量測定”的部分是

　　A.一部凡例

　　B.一部正文

　　C.一部附錄

　　D.二部凡例

　　E.二部正文

　　【答案】E

　　【解析】阿司匹林屬于化學藥，屬于藥典的第二部;含量測定屬于正文內容;所以此題選 E。《中國藥典》的基本結構和主要內容《中國藥典》由一部、二部、三部及其增補本組成：一部收載常用的中藥材和中藥成方制劑，二部收載化學藥品及其制劑，三部為生物制品。《中國藥典》內容分別包括凡例、正文和附錄。凡例，把與正文品種、附錄及質量檢定有關的共性問題加以規定，避免在全書中重復說明。正文按順序可分別列有：品名、有機藥物的結構式、分子式與分子量、來源或有機藥物的化學名稱、含量或效價的規定、處方、制法、性狀、鑒別、檢查、含量或效價測定、別、規格、貯藏及制劑等。附錄包含制劑通則、通用的檢測方法和指導原則。

　　【A 型題】

　　1.藥品儲藏項下規定的“陰涼處”系指貯藏處的溫度不超過

　　A.0℃

　　B.10℃

　　C.20℃

　　D.30℃

　　E.40℃

　　【答案】C

　　【解析】陰涼處系指不超過 20℃。

　　關于貯藏的規定

　　避光系指用不透光的容器包裝，例如棕色容器或黑紙包裹的無色透明、半透明容器;

　　密閉系指將容器密閉，以防止塵土及異物進入;

　　密封系指將容器密封以防止風化、吸潮、揮發或異物進入;

　　熔封或嚴封系指將容器熔封或用適宜的材料嚴封，以防止空氣與水分的侵入并防止污染;陰涼處系指不超過20℃;

　　涼暗處系指避光并不超過20℃;

　　冷處系指2℃～l0℃;

　　常溫系指10℃～30℃。

　　藥物的雜質檢查

　　【A 型題】

　　1.關于藥物中雜質的說法，正確的是

　　A.藥物中絕對不允許存在毒性雜質

　　B.藥物中不允許存在普通雜質

　　C.藥物中的雜質均要求測定含量

　　D.雜質的限量均用千分之幾表示

　　E.雜質檢查多為限量檢查

　　【答案】E

　　【解析】一定量的藥物中所含雜質的最大允許量，叫做雜質限量。通常用百分之幾或百萬分之幾表示。

　　藥物純度

　　指藥物純凈程度，反映了藥物質量的優劣，含有雜質是影響藥物純度的主要因素。

　　雜質：

　　1.有毒副作用的物質

　　2.本身無毒副作用，但影響藥物的穩定性和療效的物質

　　雜質的來源

　　1.生產過程中引入：

　　(2)試劑、溶劑、催化劑類

　　(3)生產中所用金屬器皿、裝置以及其他不耐酸、堿的金屬工具所帶來的雜質

　　2.貯藏過程中產生：水解、氧化、分解、異構化、晶型轉變、聚合、潮解和發霉等

　　雜質的限量檢查雜質限量：指藥物中允許雜質存在的最大量，通常用百分之幾或百萬分之幾(ppm)來表示

　　S：供試品的量，C：雜質標準溶液的濃度，

　　V：雜質標準溶液的體積，L：雜質限量

　　【X 型題】

　　1.關于檢查砷鹽的二乙基二硫代氨基甲酸銀的法，正確的有

　　A.金屬鋅與堿作用，產生新生態的氫

　　B.新生態的氫與藥物中微量砷鹽反應，生成具有揮發性的砷化氫

　　C.砷化氫氧化二乙基二硫代氨基甲酸銀，生成膠態銀

　　D.生成的膠態銀溶液呈紅色

　　E.生成的膠態銀溶液可溶于 51Onm 的波長處測定吸光度

　　【答案】BCDE

　　【解析】二乙基二硫代氨基甲酸銀法(Ag-DDC 法)的原理：砷化氫與 Ag(DDC)吡啶溶液作用，使 Ag(DDC)中的銀還原為紅色腔態銀。前面產生砷化氫的步驟同古蔡法。

　　砷鹽檢查法

　　古蔡法：原理：是利用金屬鋅與酸作用產生新生態的氫，與藥物中微量砷鹽反應，生成具有揮發性的砷化氫氣體，遇溴化汞試紙，產生黃色至棕色的砷斑，與一定量標準砷溶液在相同條件下所生成的砷斑比較，來判斷藥物中砷鹽的含量。反應如下：

　　單位：mm

　　圖 8-1 古蔡法檢砷裝置

　　A.標準磨口錐形瓶 B.標準磨口塞 C.導氣管 D.旋塞 E.旋塞蓋

　　加醋酸鉛棉花目的：吸收 H 2 S，消除硫化物帶來的干擾

　　加 KI 和 SnCl 2 目的：還原五價砷，反應可加快。

　　重金屬檢查法

　　檢查重金屬：銀、鉛、汞、銅、鎘、錫、銻、鉍等能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬。《中國藥典》重金屬檢查法一共收載有四法，以Pb為代表。

　　第一法：硫代乙酰胺法

　　適用范圍：適用于溶于水、稀酸或乙醇的藥物。

　　測定條件：

　　1.每 1ml 含 10μgPb 的標準鉛溶液，適宜比色范圍為 25ml 溶液中含 10～20µg 的 Pb 2+。

　　2.用醋酸鹽緩沖液(pH3.5)控制溶液 pH 值為 3～3.5

　　3.試劑：硫代乙酰胺

　　干擾及消除：

　　供試品有顏色：外消色法，內消色法

　　【A 型題】

　　1.用熾灼殘渣硫代乙酰胺法測定重金屬時的溫度是

　　A.60～80 度

　　B.100～110 度

　　C.200～300 度

　　D.500～600 度

　　E.1000～1200 度

　　【答案】D

　　【解析】如熾灼殘渣需留作重金屬檢查，則熾灼溫度應控制在 500～600℃，因超過此溫度，可使重金屬雜質揮發而造成檢查結果偏低。

　　第二法：熾灼后的硫代乙酰胺法

　　適用范圍：用于在水中難溶，或能與重金屬離子形成配位化合物而影響檢查的有機藥物。

　　原理：500～600℃熾灼后的殘渣，經處理后，依一法檢查。

　　第三法：硫化鈉法

　　適用范圍：適用于溶于堿而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的藥物。如磺胺類、巴比妥類。

　　【X 型題】

　　1.下列有機溶劑中，屬于第二類溶劑的有

　　A.苯

　　B.醋酸

　　C.二氯甲烷

　　D.三氯甲烷

　　E.乙醇

　　【答案】CD

　　【解析】第二類溶劑是應限制使用的溶劑，一般具有非基因毒性，不可逆或可逆毒性。第二類溶劑共有 27 種，常見的有：

　　殘留溶劑測定法(每年必考)

　　1.殘留溶劑的分類

　　第一類溶劑是應該避免使用的溶劑，一般為致癌物或危害環境的物質。如：苯、四氯化碳、二氯乙烯、三氯乙烷

　　第二類溶劑是應限制使用的溶劑，一般具有非基因毒性，不可逆或可逆毒性。如：甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷、甲醇、正己烷、乙腈

　　第三類溶劑是毒性低，對人體危害較小的溶劑。限度 0.5%。如：丙酮、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、醋酸、正丁醇、四氫呋喃、二甲亞砜、正庚烷

　　第四類溶劑是目前尚無足夠毒理學資料的溶劑。如：石油醚、異丙醚、三氯醋酸、三氟醋酸 2.殘留溶劑的檢查方法

　　采用氣相色譜法檢查藥物中的殘留溶劑。

　　色譜柱：不同極性的毛細管柱或高分子多孔小球為填料的填充柱

　　載氣：氮氣

　　檢測器：FID、ECD

　　供試品制備：頂空進樣、溶液直接進樣

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