2017執業藥師《藥物分析學》預習：物理常數測定法

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2017執業藥師《藥物分析學》預習：物理常數測定法

　　一、熔點測定法

　　掌握熔點的定義和測定方法。

　　不同的物質及不同的純度有不同的熔點。所以熔點的測定是辨認物質及其純度的重要方法之一。

　　1.熔點的定義：初熔至全熔時的溫度，其實質是熔距(固態變為液態時的溫度)。“初熔”系指供試品在毛細管內開始局部液化有明顯液滴時的溫度。“全熔”系指供試品全部液化時的溫度。

　　2.測定方法:

　　第一法(測定易粉碎的固體藥品)。

　　(1)應按照各藥品項下干燥失重的條件進行干燥。

　　(2)如果該藥品不檢查干燥失重、熔點范圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品,可采用105℃干燥;

　　(3)熔點在135℃以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷干燥器中干燥過夜或用其他適宜的方法干燥。

　　(4)熔點測定用毛細管一端熔封;第二法 (測定不易粉碎的固體藥品)。吸入兩端開口的毛細管，同第一法，但管端不熔封;

　　第三法 (測定凡士林或其他類似物質)。

　　3.注意事項：

　　(1)毛細管和傳溫液應符合規定;(2)溫度計為分浸型，具有0.5℃刻度，應校正;(3)控制調節升溫速度。

　　二、旋光度測定法

　　熟悉比旋度定義、旋光度測定法原理、方法以及應用

　　三、折光率測定法

　　熟悉折光率定義、折光率測定法原理、方法以及應用

　　旋光度測定法折光率測定法

　　定義與原理

　　比旋度：偏振光透過長1dm并每1ml中含有旋光性物質1g的溶液，在一定波長與溫度下測得的旋光度。

　　對液體樣品 [a]D=a /ld

　　對液體樣品 [a]D=100a/ Cl

　　C=100a/[a]Dl

　　式中 [a]為比旋度;D為鈉光譜的D線;l為測定管長dm;a為測得旋光度;d為相對密度;c為濃度g/100ml 折光率：指光線在空氣中進行的速度與在供試品中進行速度的比值。是光線入射角的正弦與折射角的正弦的比值 n= sini/ sinr

　　折光率因溫度或光線波長不同而變，溫度升高,折光率變小;光線的波長越短，折光率就越大。

　　折光率以ntD表示，D為鈉光譜的D線，t為測定時的溫度。

　　儀器旋光光計阿培氏折光計

　　條件

　　1.溫度20±0.5℃;

　　2.光源：鈉光譜的D線(589.3nm);

　　3.測定管長度為1dm(用其他管長，應換算)。 1.溫度20℃;

　　2.光源：鈉光譜的D線(589.3nm);

　　3.水折光率20，25，40℃為1.3330，1.3325，1.3305。

　　注意點

　　1.每次測前后以溶劑作空白校正，零點有變應重測;

　　2.供試液應澄明否則應濾過，注入液勿使發生氣泡。

　　3.用標準石英旋光管檢定，讀數至0.01。 1.測前折光計讀數應以校正用棱鏡或水進行校正;

　　2.測量后再重復讀數，3次讀數均值即為供試品的折光率。

　　3.折光計用棱鏡(讀數至0.0001，測量范圍1.3～1.7)

　　應用

　　1.區別或檢查某些藥品的純雜程度(比旋度，雜質檢查)

　　2.含量測定

　　1.區別不同的油類或檢查某些藥品的純雜程度。

　　2.含量測定

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