2017執業中藥師《中藥化學》輔導：中藥化學研究方法

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2017執業中藥師《中藥化學》輔導：中藥化學研究方法

　　(一)分離方法：色譜分離法

　　1.吸附色譜：利用吸附劑(硅膠、氧化鋁、活性炭)對被分離化合物分子的吸附能力的差異

　　∆極性吸附劑上有機化合物的保留順序：

　　氟碳化合物<飽和烴<烯烴<芳烴<有機鹵化物<醚<硝基化合物<腈<叔胺<酯醛酮<醇<伯胺<酰胺<羧酸<磺酸

　　※2.分配色譜：利用被分離成分在固定相和流動相之間的分配系數的不同而達到分離

　　正相色譜&反相色譜

　　正相色譜：固定相——強極性溶劑(硅膠吸附劑);流動相——弱極性溶劑(氯仿，乙酸乙酯)

　　分離極性分子&中等極性分子

　　極性小的先流出

　　反相色譜：流動相——強極性溶劑(甲醇-水/乙腈-水);固定相——弱極性溶劑(十八烷基硅烷/C8鍵合相)

　　分離非極性分子&中等極性分子

　　極性大的先流出

　　官能團極性：糖>酸>酚>水>醇>胺>酰胺>醛>酯>醚>鹵代烴>烴

　　極性官能團越多，極性越大(甲醇>乙醇>氯仿>苯)

　　3.凝膠色譜：分子篩作用根據凝膠的孔徑和被分離化合物分子的大小到達分離大分子不能進入凝膠內部且分離時先出來

　　(二)質譜MS

　　1.電子轟擊質譜：相對分子質量較小

　　2.電噴霧店里質譜：大分子&小分子

　　3.化學電離質譜

　　(三)核磁共振譜NMR

　　低場在左側，遠離TMS峰，數值大

　　1.化學位移δ=信號峰位置-TMS峰位置/核磁共振儀所用頻率*106

　　2.影響化學位移的因素：

　　誘導效應：電負性越強，信號峰在低場出現;

　　共軛效應：p-π共軛(孤對電子與雙鍵)移向高場;π-π共軛(兩個雙鍵)移向低場

　　化學鍵的各向異性：叁鍵化學位移移向高場，碳碳、碳氧雙鍵移向低場;苯環移向低場;δCH3<δCH2

　　溶劑：形成氫鍵移向低場

　　濃度、溫度

　　3.峰裂分數：n+1 規律——n為相鄰碳原子上的質子數

　　峰面積：質子的數目

　　峰的裂分原因：相鄰兩個氫核之間的自旋偶合(自旋干擾);

　　多重峰的峰間距：偶合常數J，用來衡量偶合作用的大小。與它們各自所在平面的夾角有關

　　(四)DEPT譜

　　不同類型13C呈單峰形式朝上或朝下伸出，易識別。

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